iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復(fù)性測定

1目的：驗證iCR1500離子色譜儀測定0.1mg/L的亞硝酸根離子和2mg/L的硫酸根離子，12次重復(fù)進(jìn)樣的保留時間和峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差能否滿足要求。

2檢測樣品：水溶液

3檢測項目：亞硝酸根和硫酸根

4應(yīng)用領(lǐng)域：水質(zhì)、空氣等水溶性陰離子的測定

5檢測依據(jù)：HJ 84-2016 水質(zhì) 無機(jī)陰離子（F^-、Cl^-、N0₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-）的測定 離子色譜法

HJ 799-2016 環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陰離子的測定 離子色譜法

JJG 823-2014 離子色譜儀

6色譜條件：

離子色譜儀：iCR1500

抑制電導(dǎo)法：AECS 600陰離子抑制器

檢測器：電導(dǎo)檢測器,檢測池溫度35℃

進(jìn)樣器：AS1500自動進(jìn)樣器

進(jìn)樣體積：25μL

7試驗內(nèi)容：

7.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

7.1.1亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液

利用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取0.1500g優(yōu)級純亞硝酸鈉（NaNO₂）溶解，用超純水稀釋定容到100mL，得到1000mg/L亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

準(zhǔn)確量取1mL濃度為1000mg/L的亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用超純水稀釋定容至100mL，得到10mg/L亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。

7.1.2硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液

利用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取0.1480g優(yōu)級純*（Na₂SO₄）溶解，用超純水稀釋定容到100mL，得到1000mg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

準(zhǔn)確量取10mL濃度為1000mg/L的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用超純水稀釋定容至100mL，得到100mg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。

7.1.3亞硝酸根和硫酸根標(biāo)準(zhǔn)混合溶液

準(zhǔn)確量取1mL濃度為10mg/L的亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL濃度為100mg/L的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，用超純水稀釋定容至100mL，得到0.1mg/L亞硝酸根和2mg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

7.2 重復(fù)性測定

將上述標(biāo)準(zhǔn)混合溶液重復(fù)進(jìn)樣12次，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，按以下公式計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD₁₂。

式中：——定性（定量）測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；

——第次測得的保留時間和峰面積或峰高；

 ——12次測量結(jié)果的算數(shù)平均值；

——測量序號。

7.3結(jié)果數(shù)據(jù)分析

7.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

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序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高

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1      9.181    NO2    0.1        753178      52234

2      17.631   SO4    2          17583080    589797

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總計                   2.1        18336258    642031

7.3.2譜圖疊加

7.3.3定性與定量重復(fù)性

8結(jié)論：

依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》，定性與定量重復(fù)性計量性能要求如下表所示，iCR1500離子色譜儀試驗結(jié)果滿足離子色譜性能要求。